NIR-Feuchtemessung: Möglichkeiten, Grenzen und industrielle Anwendungen

Die Nahin­fra­rot­spek­tro­sko­pie (NIR) wird häu­fig ein­ge­setzt, um Feuch­tig­keit zu erken­nen und zu über­wa­chen, da Was­ser im NIR-Bereich star­ke Absorp­ti­ons­merk­ma­le auf­weist. Für die indus­tri­el­le Qua­li­täts­kon­trol­le ist NIR damit für schnel­le, zer­stö­rungs­freie Prü­fun­gen von Mate­ria­li­en wie Poly­me­ren, Pul­vern, Gra­nu­la­ten, Agrar­pro­duk­ten, Bio­mas­se, Papier, Tex­ti­li­en und Pro­zess­zwi­schen­pro­duk­ten geeignet. 

Die NIR-Feuch­te­mes­sung ist kein uni­ver­sel­ler Ersatz für Refe­renz-Labor­me­tho­den. Sie funk­tio­niert am bes­ten, wenn Mate­ri­al, Pro­ben­prä­sen­ta­ti­on und Kali­brier­mo­dell gut kon­trol­liert sind. Für Qua­li­täts­ver­ant­wort­li­che lau­tet die zen­tra­le Fra­ge daher nicht, ob NIR Was­ser „sehen“ kann, son­dern ob es die rele­van­te Feucht­e­va­ria­ti­on für die jewei­li­ge Pro­zess­ent­schei­dung zuver­läs­sig genug mes­sen kann. 

Warum NIR Feuchtigkeit erkennen kann

Was­ser absor­biert Nahin­fra­rot­strah­lung auf­grund von Ober­ton- und Kom­bi­na­ti­ons­schwin­gun­gen der O-H-Bin­dung. Die­se Absorp­ti­ons­merk­ma­le beein­flus­sen das reflek­tier­te oder trans­mit­tier­te Spek­trum eines Mate­ri­als. Wenn sich der Feuch­te­ge­halt ändert, ändert sich auch das NIR-Spektrum. 

Gän­gi­ge indus­tri­el­le NIR-Spek­tro­me­ter arbei­ten häu­fig in Berei­chen wie 900–1700 nm, 1350–2150 nm oder 900–2400 nm. Was­ser­be­zo­ge­ne Infor­ma­tio­nen kön­nen je nach Mate­ri­al, opti­schem Auf­bau und Mess­mo­dus in meh­re­ren Tei­len die­ser Berei­che auf­tre­ten. In kom­pak­ten 900–1700-nm-Systemen sind feuch­te­be­ding­te Ände­run­gen oft im Bereich um 1400 nm sichtbar. 

Eine aus­führ­li­che­re Erklä­rung der Wel­len­län­gen­be­rei­che fin­den Sie in unse­rem Leit­fa­den zu Wel­len­län­gen­be­rei­chen der Spek­tro­sko­pie.

Was die NIR-Feuchtemessung besonders gut kann

NIR ist beson­ders nütz­lich, wenn Feucht­e­va­ria­tio­nen eine mess­ba­re spek­tra­le Ände­rung erzeu­gen und vie­le Pro­ben schnell geprüft wer­den müs­sen. Typi­sche Vor­tei­le sind: 

  • zer­stö­rungs­freie Messung
  • Mes­sung in Sekunden
  • in vie­len Fäl­len kei­ne Reagen­zi­en oder Probenvorbereitung
  • Poten­zi­al für den Ein­satz at-line, hand­held oder inline
  • Kom­pa­ti­bi­li­tät mit che­mo­me­tri­schen Model­len zur quan­ti­ta­ti­ven Schätzung

Das macht NIR attrak­tiv für Waren­ein­gangs­kon­trol­len, Pro­duk­ti­ons-Qua­li­täts­kon­trol­le, Moni­to­ring von Trock­nungs­pro­zes­sen und Auf­ga­ben zur Materialvergleichung.

Industrielle Anwendungsbereiche

Die NIR-Feuch­te­an­a­ly­se wird in vie­len Bran­chen ein­ge­setzt. In Lebens­mit­teln, Fut­ter­mit­teln und der Land­wirt­schaft beein­flusst Feuch­tig­keit Halt­bar­keit, Fließ­fä­hig­keit und den kom­mer­zi­el­len Wert. In Bio­mas­se und Papier wirkt sie sich auf Ver­bren­nungs­ver­hal­ten, Lager­sta­bi­li­tät und Pro­zess­ef­fi­zi­enz aus. In Che­mi­ka­li­en, Pul­vern und Gra­nu­la­ten kann Feuch­tig­keit Hand­ha­bung, Reak­ti­ons­ver­hal­ten und Pro­dukt­qua­li­tät beeinflussen. 

In Kunst­stof­fen ist Feuch­tig­keit für die Ver­ar­bei­tung und die Mate­ri­al­per­for­mance wich­tig, zugleich gehört sie jedoch zu den anspruchs­vol­le­ren NIR-Feuch­te­an­wen­dun­gen. Die­se Unter­schei­dung ist wich­tig: NIR kann in Poly­me­ren häu­fig was­ser­be­zo­ge­ne spek­tra­le Unter­schie­de erken­nen, aber eine prä­zi­se Feuch­te­quan­ti­fi­zie­rung in Kunst­stof­fen erfor­dert in der Regel eine kon­trol­lier­te Kali­brie­rung und Validierung. 

Beispiel: Wasseraufnahme in Polyamid erkennen

Poly­ami­de wie PA6 und PA66 kön­nen Was­ser aus der Umge­bung auf­neh­men. Dadurch ändern sich Mate­ri­al­ei­gen­schaf­ten wie Stei­fig­keit, Deh­nung, Schlag­ver­hal­ten und Maß­hal­tig­keit. Für die Qua­li­täts­kon­trol­le kann eine unbe­kann­te Was­ser­auf­nah­me daher vor der Ver­ar­bei­tung, Prü­fung oder End­an­wen­dung rele­vant werden. 

NIR kann Poly­amid­pro­ben mit unter­schied­li­chen Feuch­te­zu­stän­den unter­schei­den, wenn die Was­ser­auf­nah­me einen aus­rei­chend deut­li­chen spek­tra­len Unter­schied erzeugt. Im ursprüng­li­chen Anwen­dungs­bei­spiel zeig­ten PA-Pro­ben mit unter­schied­li­chen Was­ser­ge­hal­ten sicht­ba­re spek­tra­le Unter­schie­de im NIR-Bereich. Dadurch ist NIR als schnel­le Ver­gleichs­me­tho­de geeig­net, um zu prü­fen, ob Pro­ben tro­cken, kon­di­tio­niert oder feuch­te­be­ein­flusst sind. 

Grenzen bei der Feuchtemessung in Kunststoffen

Die Feuch­te­mes­sung in Kunst­stof­fen ist anspruchs­vol­ler als die Feuch­te­mes­sung in vie­len Schütt­gü­tern. Die Was­ser­kon­zen­tra­tio­nen sind oft nied­rig, wäh­rend die Poly­mer­ma­trix selbst star­ke NIR-Absorp­ti­ons­bän­der erzeugt. Addi­ti­ve, Füll­stof­fe, Pig­men­te, Kris­tal­li­ni­tät, Ober­flä­chen­rau­heit und Pro­ben­geo­me­trie kön­nen das Spek­trum zusätz­lich beeinflussen. 

Aus die­sem Grund soll­ten hand­held NIR-Sys­te­me, die zur Poly­me­riden­ti­fi­ka­ti­on ein­ge­setzt wer­den, nicht auto­ma­tisch als prä­zi­se Feuch­te­an­a­ly­sa­to­ren betrach­tet wer­den. Sie sind sehr nütz­lich für die Mate­ri­al­i­den­ti­fi­ka­ti­on und den Spek­tral­ver­gleich, aber eine quan­ti­ta­ti­ve Poly­mer-Feuch­te­mes­sung erfor­dert nor­ma­ler­wei­se ein dedi­zier­tes Kali­brier­mo­dell für das jewei­li­ge Poly­mer, die Sor­te, den Feuch­te­be­reich und den Messaufbau. 

Zur Kunst­stof­fi­den­ti­fi­ka­ti­on und poly­mer­spe­zi­fi­schen Ein­schrän­kun­gen sie­he unse­re Sei­te zu trag­ba­rer Kunst­stof­fi­den­ti­fi­ka­ti­on mit NIR.

Wie chemometrische Modellierung die Feuchtemessung unterstützt

NIR-Spek­tren wer­den sel­ten anhand einer ein­zel­nen Wel­len­län­ge inter­pre­tiert. In der indus­tri­el­len Anwen­dung basiert die Feuch­te­mes­sung in der Regel auf einem che­mo­me­tri­schen Modell. Die­ses Modell ver­knüpft gemes­se­ne Spek­tren mit Refe­renz-Feuch­te­wer­ten aus einer ver­trau­ens­wür­di­gen Labormethode. 

Ein ein­fa­cher Work­flow für das Qua­li­täts­ma­nage­ment ist:

  1. Reprä­sen­ta­ti­ve Pro­ben über den erwar­te­ten Feuch­te­be­reich hin­weg sammeln.
  2. Jede Pro­be unter sta­bi­len Bedin­gun­gen mit dem NIR-Spek­tro­me­ter messen.
  3. Refe­renz-Feuch­te­wer­te mit der ver­ein­bar­ten Labor­me­tho­de bestimmen.
  4. Ein Kali­brier­mo­dell erstel­len, das spek­tra­le Ände­run­gen mit Feuch­te­wer­ten verknüpft.
  5. Das Modell vor der Nut­zung für Rou­ti­ne­ent­schei­dun­gen mit unab­hän­gi­gen Pro­ben validieren.

Das Ergeb­nis ist nicht nur ein Sen­sor­wert, son­dern ein kali­brier­tes Ent­schei­dungs­werk­zeug. Die Qua­li­tät des Ergeb­nis­ses hängt von der Qua­li­tät der Refe­renz­da­ten, der Pro­ben­ab­de­ckung, der Mess­wie­der­hol­bar­keit und der Vali­die­rungs­stra­te­gie ab. 

Für anwen­dungs­spe­zi­fi­sche Modell­ent­wick­lung sie­he Solid Scanner’s Exper­ti­se in Spec­tral Sens­ing und che­mo­me­tri­scher Model­lie­rung.

Auswahl eines geeigneten NIR-Setups

Das rich­ti­ge NIR-Set­up hängt vom Mate­ri­al und der Mess­auf­ga­be ab. Reflek­ti­ve Sys­te­me wer­den häu­fig für Fest­stof­fe, Gra­nu­la­te, Pul­ver und Ober­flä­chen ein­ge­setzt. Trans­mis­si­ve Sys­te­me kön­nen für Flüs­sig­kei­ten, Foli­en oder defi­nier­te Pro­ben­zel­len nütz­lich sein. Grö­ße­re Wel­len­län­gen­be­rei­che kön­nen zusätz­li­che spek­tra­le Infor­ma­tio­nen lie­fern, erset­zen jedoch nicht die Not­wen­dig­keit einer Kalibrierung. 

Kom­pak­te Inno Spec­tra NIR-Spek­tro­me­ter sind in meh­re­ren Wel­len­län­gen­be­rei­chen erhält­lich, dar­un­ter 900–1700 nm, 1350–2150 nm und 900–2400 nm. Die­se Sys­te­me kön­nen für Labor­be­wer­tun­gen, Mach­bar­keits­stu­di­en und die anwen­dungs­spe­zi­fi­sche Ent­wick­lung von NIR-Metho­den ein­ge­setzt werden. 

Stö­bern Sie in Inno Spec­tra NIR-Spek­tro­me­tern oder ver­glei­chen Sie Model­le wie das Inno Spec­tra NIR-S-G1 900–1700 nm reflek­ti­ve Spek­tro­me­ter und das Inno Spec­tra NIR-M-R15 900–2400 nm reflek­ti­ve Spek­tro­me­ter.

Wann die NIR-Feuchtemessung gut passt

NIR ist ein guter Kan­di­dat, wenn zu erwar­ten ist, dass Feucht­e­va­ria­tio­nen das Spek­trum beein­flus­sen, der Pro­ben­typ hin­rei­chend kon­sis­tent ist und eine zuver­läs­si­ge Refe­renz­me­tho­de für die Kali­brie­rung ver­füg­bar ist. Beson­ders attrak­tiv ist es, wenn kon­ven­tio­nel­le Feuch­te­prü­fun­gen für rou­ti­ne­mä­ßi­ge Pro­zess­ent­schei­dun­gen zu lang­sam sind. 

NIR ist als direk­te Plug-and-Play-Feuch­te­me­tho­de weni­ger geeig­net, wenn der Feuch­te­ge­halt sehr nied­rig ist, die Mate­ri­al­re­zep­tur stark vari­iert oder die opti­schen Mess­be­din­gun­gen nicht kon­trol­liert wer­den können.

Praktische Zusammenfassung für Qualitätsverantwortliche

Die NIR-Feuch­te­mes­sung ist leis­tungs­stark, wenn sie als kali­brier­te Spek­tral­me­tho­de ein­ge­setzt wird. Sie kann schnel­le, zer­stö­rungs­freie Feuchte­infor­ma­tio­nen für vie­le indus­tri­el­le Mate­ria­li­en lie­fern. Ihre Zuver­läs­sig­keit hängt jedoch vom Mate­ri­al, dem Instru­ment, dem Mess­auf­bau und dem Kali­brier­mo­dell ab. 

Bei Kunst­stof­fen kann NIR in geeig­ne­ten Fäl­len feuch­te­be­zo­ge­ne spek­tra­le Unter­schie­de erken­nen, eine prä­zi­se Quan­ti­fi­zie­rung ist jedoch anwen­dungs­spe­zi­fisch. Für die bran­chen­über­grei­fen­de Qua­li­täts­kon­trol­le ist der bes­te Ansatz, rea­le Pro­ben zu eva­lu­ie­ren, eine reprä­sen­ta­ti­ve Kali­brie­rung auf­zu­bau­en und das Ergeb­nis gegen eine ver­trau­ens­wür­di­ge Refe­renz­me­tho­de zu validieren. 

Möch­ten Sie prü­fen, ob NIR die Feuch­tig­keit in Ihrem Mate­ri­al mes­sen kann? Sen­den Sie Pro­ben­in­for­ma­tio­nen oder kon­tak­tie­ren Sie Solid Scan­ner für eine Anwendungsbewertung.